2/16/2013

ALAT KRISTALISASI



PENGERTIAN KRISTALISASI
Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan suatu kristal dari solute dalam larutan toleransinya. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel-partikel padat dalam uap seperti pada pembentukan salju sebagai pembekuan lelehan cair. Sebagaimana dalan pembentukan kristal dari larutan cair atau pembentukan kristal tunggal yang besar. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan penambahan solvent bahan kimia.
Kristalisasi dapat memisahkan suatu campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi:
  1. Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)
  2. Pembuatan inti kristal
  3. Pertumbuhan Kristal
PEMBAGIAN TAHAPAN OPERASI KRISTALISASI
1. Membuat Larutan Lewat Jenuh
Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristaline. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi.
Cara mencapai supersaturasi:
  • Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
  • Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
  • Evaporasi Adiabatis
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.
  • Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah diendapkan.

2. Pembentukan Inti Kristal
Pembentukan Inti Kristal secara sistematis
1. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.
  • Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri
  • Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.
2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :
  • Tumbukan antarkristal induk
  • Tumbukan antar kristal dengan katalisator
    • Gerakan antara permukaan kristal yang relatif lebih kecil. Dinyatakan dengan persamaan :
N = (a) (L)b (¨C)c (P)d
Dimana :
N             : jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)
L              : ukuran kristal induk (mm)
¨C         : derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)
P             : power dari pengaduk (Hp)
a,b,c,d : konstanta-konstanta
Jika :
  1. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, krisatal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal.
  2. ¨C >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat saturasi makin besar maka semaikn besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru.
  3. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya tumbukan partikel semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya.
Dalam percobaan, Miers membuat larutan supersaturasi melalui pendingin setelah melalui kurva saturasi A-B sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F). kurva larutan murni dua komponen tanpa feeding, artinya inti kristal yang terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk dengan terbentuknya inti kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan turun (dari F ke G).
Untuk beberapa sistem tertentu yang viskositasnya tinggi, kurva primary homogen nuklei tetap jenuh daripada kurva saturasi. Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih tinggi untuk membuat primary homogen nukleasi. Hal ini sangat tidak rfisien secara teoritis dan ekonomi. Karena itu dalam kondisi industri dikenal sistem seeding (pemberian kristal nuklei). Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahan larutan supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi AB. Pada konsentrasi ini di titik baru akan terbentuk inti kristal. Tetapi mengingat efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada sistem ini akan memperoleh penghematan.
3. Pertumbuhan Kristal
Umumnya kristal yang berukuran > 100 kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan :
r = a (¨C)b
di mana :
r         : kecepatan tumbuhnya kristal
¨C       : derajat saturasi (mol/L)
a,b      : kontanta
Derajat saturasi (oC) merupakan faktor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga r dan ¨C juga semakin tinggi.
TEORI DIFUSI SOLUTE DARI LARUTAN KE PERMUKAAN KRISTAL
Proses kristalisasi merupakan kebalikan dari proses kelarutan, sebagai berikut :
Dengan :
Cs : konsentrasi permukaan solid
Cl : konsentrasi fase larutan solute dalam berdifusi pada larutan fase solid atau sebaliknya (berlangsung jika ada driving forcenya = perbedaan konsentrasi antara fase solid dan fase larutan)
Jika konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi pada permukaan kristal maka solute akan berdifusi ke permukaan, solute akan menempel pada permukaan solid. Proses ini berlangsung terus sampai tak ada driving forcenya.
Keadaan 1 -* mekanisme proses kristalizer (garis Cs Cl1)
Keadaan terakhir -* mekanisme proses pelarutan (garis Cs Cl2)
Pada kristalisasi berlaku hubungan yang didasarkan pada kecepatan difusi solute di permukaan solid
V = = k (Cl Cs)
Pada pelarutan berlaku hubungan yang didasarkan pada kecepatan difusi solute dari permukaan solid ke larutan
V==k(CsCl)          
Jarak yang semakin jauh menyebabkan kecepatan pelarutan dan pertumbuhan kristal berkurang, maka jarak harus diperpendek, misalnya dengan pengadukan atau memfluidisasikan dengan fase padat fluida yang bergerak. Jadi konsentrasi larutan akan selalu bertambah.
Terjadi larutan  Cl2 < Cs < Cl1
Terjadi kristal  Cl2 > Cs > Cl1
AC -* harus melewati jarak dxi, untuk terjadinya inti kristal AC1, AC2, AC3 melewati jarak dx1, dx2, dx3 sehingga v besar jika AC besar.
Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang tidak seragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak teratur sampai diameter tertentu.



JENIS - JENIS KRISTALIZER
1. Oslo Surface Cooled Crystalizer
Alat ini dikembangkan dalam larutan tersirkulasi dengan pendinginan di dalam cooler (H) larutan supersaturasi ini dengan dikontakan dengan suspensi kristal alm ruangan suspensi pada (E). Pada puncak ruang suspensi aliran larutan induk (D) dapat dipisahkan digunakan untuk memindahkan partikel halus
2. Oslo Evaporative Crystalizer
Larutan yang meninggalkan ruang penguapan pada sueprsaturated, mendekati daerah metastail sehingga nukleus baru tidak akan terentuk. Kontak cairan pada unggun E membantu supersaturasi pada pertumbuhan kristal dan menuju pertumbuhan kristal. Dalam kristal tipe umpan panas dimasukan pada 6 dan campurn larutan menyemprot ketika mencapai kamar penguapan pada A. Jika evaporator lebih jauh diperlukan untuk menghentikan driving force.
Sebuah penukar panas dipasang antara pipa sirkulasi dan ruang penguapn utnuk mencuplai panas yang dibutuhkan. Perpindahan larutan supersaturasi dai vaporizer (titik B), sering menyebabkan timbulnya kerak dan pengurang sirkulasi.


3. Draft Tube Buffle Crystalizer
Dilengkapi buffle untuk mengukur sirkulasi magma dan propeler yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body crystalizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi di mana pada pompa dihubungkan heater dan feed inert.
Alat ini dilengkapi dengan ekstraktor pum yang berfungsi untuk mengklasifikasikan kristal hingga didapat kristal dalam ukuran tertentu. Klasifikasi ukuran kristal di sini didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut:
Jika dalam kristalizer telah terbentuk kristal-kristal dengan ukuran heterogen, maka kristal ni diklasifikasikan ukuranya dengan mengalirkan larutan ini dari bawah ke atas dengan menggunakan ekstraktor pump. Dengan adanya larutan jenuh ini, kristal dengan ukuran yang besar akan berada di bawah, dengan demikian didapatkan produk dengan ukuran yang homogen. Disini untuk mendapatkan kristal dengan ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran larutannya. Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi, maka dakan didapat kristal dengan ukuran yang besar dan menyebabkan turun ke bawah dan dapat dikeluarkan sebagai produk.
Sistem sirkulasi ini simaksudkan agar inti kristal berkurang dimana dibiarkan makin lama makin banyak. Karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya. Padahal kecepatan feed masuk tetap, maka diperlukan recycle dengan ukuran pompa sirkulasi yang bersama-sama feednya masuk melalui heater sehingga larut dan masuk kembali ke dalam ruang kristalisasi.
Ekstraksi pump bergunsi untuk membantu memisahkan kristal : prinsip pemisahan berdasarkan peredaan berat kristal. Karena adanya gaya gravitasi maka partikel (padat) berat akan lebih dahulu mengendap, sedangakan partikel ringan akan masuk ke atas (karena adanya aliran ke bawah). Jadi ukuran kristal produk bisa diatur dengan mengatur flowrate aliran dari bawah. Untuk mendapatkan kristal yang besar, flow rate dibesarkan.

 CRYSTALLIZER
A. Pengertian
Kristalisasi atau penghabluran
(crystallzation)
ialah peristiwapembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu faseyang homogen.

Kristalisasi merupakan metode yang praktis untukmendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhisyarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan alat yangdinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakanuntuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karenaitu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat jenuh terlebihdulu dengan jalan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidakdapat terjadi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana caramemperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya. Sebagai contohmisalnya NaNO
3
, untuk memperoleh super saturasi dan kristalisasidapat dilakukan dengan :
pendinginan tanpa penguapan
penguapan tanpa pendinginan
kombinasi penguapan dan pendinginan (adiabatic)
B. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Kristalisasi
1.Kecepatan kristalisasiKecepatan kristalisasi meliputi :a. Pembentukan inti kristalb. Pertumbuhan kristalTerjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan :
•pendinginan yang cepat
•pengadukan yang baik
•memakai larutan yang murni
•temperature yang tinggi
 •konsentrasi yang tinggi
•pemberian kristal halus sebagai bibitan

2.Hasil kristalisasi
Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proseskristalisasi berjalan cepat maka kristal yang terjadi halus.Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan lambat maka kristalyang terbentuk kasar (besar).

3.Kemurnian dan ukuran kristalPada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencuciankristal yang dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudahlarut dan kristal yang bersifat hidroskopis. Untuk ini lebih baiklarutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehinggapada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.

4.Energi yang diperlukanPada kristalisasi energi diperlukan untuk 
penguapan sampaidiperoleh larutan yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerjasecara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanyamenggunakan penguapan disertai pendinginan atau denganmemakai vacuum.

5.Uniformity (keseragaman ukuran)Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkankristak halus pada larutan yang telah lewat jenuh. Disini kristalhalus tersebut berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal yanguniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnyaterhadap kristal tersebut. Disamping itu kristal yang uniformmenunjukkan bahwa proses pembuatanyya sangat teliti sehinggaakan lebih menarik.
 
C. Klasifikasi Peralatan Kristalisasi
Berdasarkan cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasidiklasifikasikan sebagai berikut :
•Super saturasi diperoleh dengan pendinginan tanpa penguapan :
•Tank Crystallizer 
•Swenson Walker Crystallizer 
•Crystal Cooling Crysyallizer 
•Super saturasi diperoleh dengan penguapan tanpa pendinginan :
•Crystal Evaporator Crystallizer 
•Strike Pans

Super saturasi diperoleh dengan kombinasi penguapan danpendinginan adiabatic :
•Swenson Vacum Crystallizer 
•Crystal Vacum Crystallizer 

D. Macam-Macam Peralatan Kristalisasi

1.Agitated Batch 

Crystallizer Merupakan type yang kuno, beroperasi secara batch dansebagai pendingin dipakai air yang dialirkan di dalam pipa-pipapendingi yang ada di dalam bejana.
•Kerugiannya :

1.      Proses secara batch sehingga banyak waktu untukbongkar pasang
2.      Pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak
3.      Pemeliharaan dan pembersihannya lebin sulit


untuk lebih jelas silakan download MAKALAH ALAT KRISTALISASI dilengkapi dengan gambar
untuk ppt juga dapat di Download PPT ALAT KRISTALISASI

0 komentar:

Posting Komentar