PENGERTIAN KRISTALISASI
Kristalisasi adalah peristiwa
pembentukan suatu kristal dari solute dalam larutan toleransinya. Kristalisasi
dapat terjadi sebagai pembentukan partikel-partikel padat dalam uap seperti
pada pembentukan salju sebagai pembekuan lelehan cair. Sebagaimana dalan
pembentukan kristal dari larutan cair atau pembentukan kristal tunggal yang
besar. Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan, dan
penambahan solvent bahan kimia.
Kristalisasi dapat memisahkan suatu
campuran tertentu dari larutan multi komponen sehingga didapat produk dalam
bentuk kristal. Kristalisasi dapat juga dipakai sebagai salah satu cara
pemurnian karena lebih ekonomis. Operasi kristalisasi terbagi menjadi:
- Membuat larutan supersaturasi (lewat jenuh)
- Pembuatan inti kristal
- Pertumbuhan Kristal
PEMBAGIAN TAHAPAN OPERASI
KRISTALISASI
1. Membuat
Larutan Lewat Jenuh
Bila larutan telah mencapai derajat
saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristaline.
Oleh sebab itu derajat supersaturasi larutan merupakan faktor terpenting dalam
mengontrol operasi kristalisasi.
Cara mencapai supersaturasi:
- Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalka
sampai keadaan supersaturasi dimana konsentrasi larutan lebih besar dari
konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
- Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator
untuk dipekatkan, lalu dikristalkan dengan pendingn. Cara ini digunakan untuk
zat yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
- Evaporasi Adiabatis
Larutan dalam keadaan panas bila
dimasukan ke dalam ruang vacuum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya,
sebab tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu
itu. Penguapan dan turunya suhu disertai kristalisasi.
- Penambahan zat lain yang dapat menurunkan
kelarutan zat yang akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah
gliserol, maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah
diendapkan.
2.
Pembentukan Inti Kristal
Pembentukan Inti Kristal secara
sistematis
1. Primary Nukleus
Proses pembentukan inti kristal
karena larutan telah mencapai derajat supersaturasi yang cukup tinggi.
- Homogen Nukleus
Nukleus disini pembentukannya
spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nukleus terbentuk
karena penggabungan molekul-molekul solute sendiri
- Heterogen Nukleus
Pembentukan inti kristalnya masih
dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya
partikel-partikel asing seperti debu dan sebagainya.
2. Secondary Nukleus (Contact Nucleation)
Pembentukan inti kristal dengan akibat dari :
- Tumbukan antarkristal induk
- Tumbukan antar kristal dengan katalisator
- Gerakan antara permukaan kristal yang relatif
lebih kecil. Dinyatakan dengan persamaan :
N = (a) (L)b (¨C)c (P)d
Dimana :
N
: jumlah nukleus yang terbentu (number/jam)
L
: ukuran kristal induk (mm)
¨C :
derajat supersaturasi larutan (mol/lt) atau (oC)
P
: power dari pengaduk (Hp)
a,b,c,d : konstanta-konstanta
Jika :
- L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk
juga semakin besar, krisatal makin besar menyebabkan kemungkinan tumbukan
semakin banyak. Pecahan bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya
inti kristal.
- ¨C >>> maka jumlah kristal yang
terbentuk juga semakin banyak. Derajat saturasi makin besar maka semaikn
besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru.
- P >>> maka gaya gesekan partikel larutan
juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya tumbukan partikel
semakin besar, maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar
jumlahnya.
Dalam percobaan, Miers membuat
larutan supersaturasi melalui pendingin setelah melalui kurva saturasi A-B
sampai pada kondisi kristalisasi mulai terbentuk inti kristal (titik ke F).
kurva larutan murni dua komponen tanpa feeding, artinya inti kristal yang
terbentuk primary homogen nuklei mulai terbentuk dengan terbentuknya inti
kristal yang selanjutnya tumbuh maka konsentrasi solute dalam larutan akan
turun (dari F ke G).
Untuk beberapa sistem tertentu yang
viskositasnya tinggi, kurva primary homogen nuklei tetap jenuh daripada kurva
saturasi. Dengan kata lain diperlukan konsentrasi lebih tinggi untuk membuat
primary homogen nukleasi. Hal ini sangat tidak rfisien secara teoritis dan
ekonomi. Karena itu dalam kondisi industri dikenal sistem seeding (pemberian
kristal nuklei). Nukleasi ini disebut secondary nukleasi. Penambahan larutan
supersaturasi melaui pendinginan setelah melalui kurva saturasi AB. Pada
konsentrasi ini di titik baru akan terbentuk inti kristal. Tetapi mengingat
efisiensi secar ekonomis, penambahan kristal pada sistem ini akan memperoleh
penghematan.
3.
Pertumbuhan Kristal
Umumnya kristal yang berukuran >
100 kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan
dengan :
r = a (¨C)b
di mana :
r :
kecepatan tumbuhnya kristal
¨C : derajat
saturasi (mol/L)
a,b : kontanta
Derajat saturasi (oC)
merupakan faktor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang
berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara permukaan kristal
dengan permukaan akan tinggi sehingga r dan ¨C juga semakin tinggi.
TEORI DIFUSI SOLUTE DARI LARUTAN KE
PERMUKAAN KRISTAL
Proses kristalisasi merupakan
kebalikan dari proses kelarutan, sebagai berikut :
Dengan :
Cs : konsentrasi permukaan solid
Cl : konsentrasi fase larutan solute dalam berdifusi
pada larutan fase solid atau sebaliknya (berlangsung jika ada driving forcenya
= perbedaan konsentrasi antara fase solid dan fase larutan)
Jika konsentrasi larutan lebih besar dari konsentrasi
pada permukaan kristal maka solute akan berdifusi ke permukaan, solute akan
menempel pada permukaan solid. Proses ini berlangsung terus sampai tak ada
driving forcenya.
Keadaan 1 -* mekanisme proses kristalizer (garis Cs
Cl1)
Keadaan terakhir -* mekanisme proses pelarutan (garis
Cs Cl2)
Pada kristalisasi berlaku hubungan yang didasarkan
pada kecepatan difusi solute di permukaan solid
V = = k (Cl െ Cs)
Pada pelarutan berlaku hubungan yang
didasarkan pada kecepatan difusi solute dari permukaan solid ke larutan
V==k(CsെCl)
Jarak yang semakin jauh menyebabkan
kecepatan pelarutan dan pertumbuhan kristal berkurang, maka jarak harus
diperpendek, misalnya dengan pengadukan atau memfluidisasikan dengan fase padat
fluida yang bergerak. Jadi konsentrasi larutan akan selalu bertambah.
Terjadi larutan
Cl2 < Cs < Cl1
Terjadi kristal Cl2 > Cs > Cl1
AC -* harus melewati jarak dxi, untuk terjadinya inti
kristal AC1, AC2, AC3 melewati jarak dx1, dx2, dx3 sehingga v besar jika AC
besar.
Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai
ukuran yang tidak seragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang
tidak teratur sampai diameter tertentu.
JENIS - JENIS KRISTALIZER
1. Oslo
Surface Cooled Crystalizer
Alat ini dikembangkan dalam larutan
tersirkulasi dengan pendinginan di dalam cooler (H) larutan supersaturasi ini
dengan dikontakan dengan suspensi kristal alm ruangan suspensi pada (E). Pada
puncak ruang suspensi aliran larutan induk (D) dapat dipisahkan digunakan untuk
memindahkan partikel halus
2. Oslo
Evaporative Crystalizer
Larutan yang meninggalkan ruang
penguapan pada sueprsaturated, mendekati daerah metastail sehingga nukleus baru
tidak akan terentuk. Kontak cairan pada unggun E membantu supersaturasi pada
pertumbuhan kristal dan menuju pertumbuhan kristal. Dalam kristal tipe umpan
panas dimasukan pada 6 dan campurn larutan menyemprot ketika mencapai kamar
penguapan pada A. Jika evaporator lebih jauh diperlukan untuk menghentikan
driving force.
Sebuah penukar panas dipasang antara
pipa sirkulasi dan ruang penguapn utnuk mencuplai panas yang dibutuhkan.
Perpindahan larutan supersaturasi dai vaporizer (titik B), sering menyebabkan
timbulnya kerak dan pengurang sirkulasi.
3. Draft
Tube Buffle Crystalizer
Dilengkapi buffle untuk mengukur
sirkulasi magma dan propeler yang berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma
sedangkan diluar body crystalizer ditambah pompa untuk sistem sirkulasi di mana
pada pompa dihubungkan heater dan feed inert.
Alat ini dilengkapi dengan
ekstraktor pum yang berfungsi untuk mengklasifikasikan kristal hingga didapat
kristal dalam ukuran tertentu. Klasifikasi ukuran kristal di sini didasarkan
atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut:
Jika dalam kristalizer telah
terbentuk kristal-kristal dengan ukuran heterogen, maka kristal ni
diklasifikasikan ukuranya dengan mengalirkan larutan ini dari bawah ke atas
dengan menggunakan ekstraktor pump. Dengan adanya larutan jenuh ini, kristal
dengan ukuran yang besar akan berada di bawah, dengan demikian didapatkan
produk dengan ukuran yang homogen. Disini untuk mendapatkan kristal dengan
ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran larutannya. Jika larutan
mempunyai kecepatan tinggi, maka dakan didapat kristal dengan ukuran yang besar
dan menyebabkan turun ke bawah dan dapat dikeluarkan sebagai produk.
Sistem sirkulasi ini simaksudkan
agar inti kristal berkurang dimana dibiarkan makin lama makin banyak. Karena
inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya. Padahal
kecepatan feed masuk tetap, maka diperlukan recycle dengan ukuran pompa
sirkulasi yang bersama-sama feednya masuk melalui heater sehingga larut dan
masuk kembali ke dalam ruang kristalisasi.
Ekstraksi pump bergunsi untuk
membantu memisahkan kristal : prinsip pemisahan berdasarkan peredaan berat
kristal. Karena adanya gaya gravitasi maka partikel (padat) berat akan lebih
dahulu mengendap, sedangakan partikel ringan akan masuk ke atas (karena adanya
aliran ke bawah). Jadi ukuran kristal produk bisa diatur dengan mengatur
flowrate aliran dari bawah. Untuk mendapatkan kristal yang besar, flow rate
dibesarkan.
CRYSTALLIZER
A. Pengertian
Kristalisasi
atau penghabluran
(crystallzation)
ialah peristiwapembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu
faseyang homogen.
Kristalisasi merupakan
metode yang praktis untukmendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang
memenuhisyarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan
alat yangdinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang
digunakanuntuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. Oleh karenaitu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat
lewat jenuh terlebihdulu dengan jalan
penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidakdapat terjadi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana caramemperoleh
saturasi ini tergantung dari kelarutannya. Sebagai contohmisalnya NaNO
3
, untuk
memperoleh super saturasi dan kristalisasidapat dilakukan dengan :
•
pendinginan tanpa penguapan
•
penguapan tanpa pendinginan
•
kombinasi penguapan dan pendinginan
(adiabatic)
B. Faktor-Faktor yang
Mempengaruhi Proses Kristalisasi
1.Kecepatan
kristalisasiKecepatan
kristalisasi meliputi :a. Pembentukan inti kristalb. Pertumbuhan
kristalTerjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan :
•pendinginan yang cepat
•pengadukan yang baik
•memakai larutan yang murni
•temperature yang tinggi
•konsentrasi yang tinggi
•pemberian kristal halus sebagai
bibitan
2.Hasil
kristalisasi
Hasil
kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proseskristalisasi
berjalan cepat maka kristal yang terjadi halus.Sebaliknya bila
proses kristalisasi berjalan lambat maka kristalyang terbentuk kasar (besar).
3.Kemurnian
dan ukuran kristalPada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencuciankristal yang
dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudahlarut dan kristal yang bersifat hidroskopis. Untuk ini lebih baiklarutan
yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehinggapada kristalisasi akan
diperoleh kristal yang lebih bersih.
4.Energi
yang diperlukanPada kristalisasi energi diperlukan untuk
penguapan sampaidiperoleh
larutan yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerjasecara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanyamenggunakan penguapan disertai pendinginan atau
denganmemakai vacuum.
5.Uniformity
(keseragaman ukuran)Kristal yang
uniform dapat diperoleh dengan menambahkankristak
halus pada larutan yang telah lewat jenuh. Disini kristalhalus tersebut
berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal yanguniform akan memberikan
keseragaman dalam proses berikutnyaterhadap
kristal tersebut. Disamping itu kristal yang uniformmenunjukkan bahwa
proses pembuatanyya sangat teliti sehinggaakan lebih menarik.
C. Klasifikasi Peralatan
Kristalisasi
Berdasarkan
cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasidiklasifikasikan sebagai berikut :
•Super saturasi diperoleh dengan
pendinginan tanpa penguapan :
•Tank Crystallizer
•Swenson Walker Crystallizer
•Crystal Cooling Crysyallizer
•Super saturasi diperoleh dengan penguapan
tanpa pendinginan :
•Crystal Evaporator
Crystallizer
•Strike Pans
Super saturasi diperoleh dengan kombinasi
penguapan danpendinginan
adiabatic :
•Swenson Vacum Crystallizer
•Crystal Vacum Crystallizer
D. Macam-Macam Peralatan Kristalisasi
1.Agitated
Batch
Crystallizer Merupakan type yang kuno,
beroperasi secara batch dansebagai pendingin dipakai air
yang dialirkan di dalam pipa-pipapendingi yang ada di dalam bejana.
•Kerugiannya :
1.
Proses secara batch sehingga
banyak waktu untukbongkar pasang
2.
Pada koil terjadi kritalisasi paling cepat atau banyak
3.
Pemeliharaan dan pembersihannya lebin sulit
untuk lebih jelas silakan download MAKALAH ALAT KRISTALISASI dilengkapi dengan gambar
untuk ppt juga dapat di Download PPT ALAT KRISTALISASI
0 komentar:
Posting Komentar